Kvantitatiivinen XRDsynkrotronin erotuskyvyllä

Synkrotroni on hiukkaskiihdytin, joka on rakennettu tuottamaan röntgensäteilyä. Elektronit kiertävät satojen metrien mittaisessa varastorenkaassa, ja jokainen radan mutka lähettää röntgensäteen koeasemalle, sädelinjalle. Tällaisia laitoksia on maailmassa muutama kymmenen, kansallisia tai kansainvälisiä, eikä yksikään niistä mahdu laboratorioon. Me emme omista sellaista, emmekä ole sellaista rakentaneet. Me valmistelemme näytteet, varaamme sädeajan ja mittaamme yhdessä sädelinjakumppaniemme kanssa, jotka toimivat näissä laitoksissa. Analyysin teemme me.

Lähetät jauhetut näytteet. Me valmistelemme ne, mittaamme sädelinjalla kumppaniemme kanssa ja kvantifioimme mineralogian Mintillä, omalla analyysijärjestelmällämme. Jokainen näyte palaa faasitaulukkona todisteineen, ja kampanja kirjallisena tulkintana, joka vastaa esittämääsi kysymykseen ja käydään läpi yhdessä kanssasi.

Neljä asiaa ratkaisee diffraktiokuvion laadun: kuinka kirkas säde on, miten se kulkee näytteen läpi, miten näyte on esillä ja miten se on jauhettu. Synkrotronissa kaikki neljä ovat puolellamme. Säde on kertaluokkia kirkkaampi kuin laboratorioputki, joten kuvio kerätään sekunneissa signaali-kohinasuhteella, johon laboratorio ei yllä. Röntgensäteet ovat tarpeeksi kovia kulkeakseen näytteen läpi, joten kuvio mitataan läpäisygeometriassa ja jokainen näyte-erän rae osallistuu, ei vain pinta. Näytepidin pidetään liikkeessä mittauksen aikana, mikä tasaa suuntautumisen, levymäisten mineraalien ongelman, joka vääristää laboratoriotuloksia. Ja jauhatuksella on väliä: Luolamäen validointisarjassamme kuulamyllyllä jauhetut näytteet sovittuivat noin puolet pienemmällä sovituksen laadun hajonnalla kuin huhmareella jauhetut.

Synkrotronisäteily on kertaluokkia kirkkaampaa kuin laboratoriolähde, ja sen kulmaresoluutio erottaa piikit, jotka diffraktometri sumentaa yhteen. Vähäiset, heikosti kiteiset ja päällekkäiset faasit muuttuvat tunnistettaviksi ja kvantifioitaviksi. Näytteet pidetään liikkeessä mittauksen aikana, mikä vaimentaa suuntautumisen.

Mintti on oma analyysijärjestelmämme. Automaattinen faasitunnistus on mahdollista, koska synkrotronidata on riittävän tarkkaa erottamaan faasit toisistaan. Kun data yksin ei riitä ratkaisemaan, Mintti soveltaa mineralogiaa ja geologiaa: mitkä mineraalit ovat mahdollisia ja todennäköisiä alueella, mitkä esiintyvät yhdessä. Jokainen päätös kirjataan todisteeksi, tuli se sitten automaatiosta, analyytikon säädöstä, A/B-testistä tai koko sarjalle ajetusta hypoteesista. Kvantifiointi tehdään Rietveld-tarkennuksella, riittävän nopeasti tuhansille näytteille tunneissa rinnakkaislaskennan, optimoitujen algoritmien ja oikean laitteiston, mukaan lukien huippuluokan GPU:t, ansiosta. Asiantuntijamineralogi tarkastaa jokaisen tuloksen ennen toimitusta.

Kvantifiointi tehdään täydellä Rietveld-tarkennuksella Mintillä. Faasitunnistus on deterministinen ja auditoitava: jokaista valintaa tukevat kuvion sovitus, parageneettinen uskottavuus ja alueellinen mineraalitodennäköisyys, ei analyytikon mieltymys, ja perustelut kirjataan. Laskemme kemian takaisin mineralogiasta, jotta voit verrata sitä omiin analyyseihisi. Validointimme noin 350 kairasydännäytteellä litiumpegmatiittiesiintymästä, tarkistettuna julkaistuja analyysejä vasten, julkaistaan omana sivunaan.

Sädelinjalla yhden lisänäytteen rajakustannus on sekunteja sädeaikaa. Valmistelu ja aikataulutus hallitsevat pieniä eriä, joten näytekohtainen hinta laskee jyrkästi kampanjan koon kasvaessa. 50 näytteen projekti maksaa 5 000 €, eli 100 € per näyte. 250 näytteen projekti maksaa 10 000 €, eli 40 € per näyte. Yli 250 näytteen projekteissa näytekohtainen hinta laskee edelleen ja sovitaan projektikohtaisesti. Mitä suurempi osa ohjelmasta mitataan, sitä vähemmän yksi näyte maksaa, ja siksi jokaisen jauheen voi mitata otoksen sijaan, ja päätökset tehdään mitatun mineralogian perusteella, ei muutaman näytteen ja kemian. Alle 50 näytteen sarjat ja koe-erät hinnoitellaan tapauskohtaisesti, jotta voit vertailla nykyiseen laboratorioosi ennen ohjelmaan sitoutumista.